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使用高溫差熱分析儀分析差熱形成的主要原因

發表時間:2022-06-13  |  點擊率:60
  使用高溫差熱分析儀分析差熱是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。
 
  差熱分析法由于具有諸多優勢,已成為材料研究中不可缺少的測試方法,隨著科研需求的擴大和儀器制造技術的進步,差熱分析法會有更大的發展。差熱分析中差熱形成原因主要包括物理因素;化學因素;自身因素;實驗、參比物、稀釋劑以及實驗條件因素。
 
  1.物理因素
 
  吸熱峰:熔融、晶型轉變、液晶轉變、固化點準備、蒸發汽化、升華、吸收、吸水、解吸附;
 
  放熱峰:結晶;晶型轉變;吸附;凝聚、凝固。
 
  2.化學因素
 
  吸熱峰:氣氛中還原、氧化還原反應、固態反應、脫水、脫溶劑化、液固異相反應;
 
  放熱峰:在氣氛中氧化、氧化還原反應、固態反應、化學吸附、聚合、樹脂預固化、燃燒、爆炸反應液固異相反應、催化反應。
 
  3.本身因素
 
  如爐子大小、幾何位置配置、樣品物和參比物支持器的材質、幾何位置配置是否對稱、匹配,熱電偶導線的粗細、節點的大小等因素,可以影響基線的形狀、高低,進而影響放熱峰、吸熱峰的判斷、起始溫度、終了溫度、峰面積等。
 
  4.實驗條件影響
 
  與樣品、參比物、稀釋劑的性質、用量、顆粒度、裝填堆積狀態等有關的因素也能夠影響實驗曲線。實驗過程中的實驗條件,如設定升溫速率、爐內氣氛等也會影響基線、實驗曲線,進而涉及到放熱峰和吸熱峰。
 
  試樣的用量與顆粒度在100-200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。
 
  樣品量小有利于氣體產物擴散,相鄰峰(平臺)分離能力增強,DSC峰形也較小。樣品量大能增大DSC檢測信號,峰形加寬,峰值溫度向高溫漂移,峰分離能力下降,氣體產物擴散亦稍差。
 
  升溫速率主要影響DSC曲線的峰溫和峰形。一般,升溫速率越大,峰溫越高,峰形越大和越尖銳。一般情況下選擇9-12℃/min為宜。
 
  快速升溫使DSC峰形變大;特征溫度向高溫漂移;相鄰峰或失重臺階的分離能力下降。慢速升溫有利于相鄰峰或相鄰失重平臺的分離,DSC峰形較小。

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